1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中丙烯腈的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類化妝品中丙烯腈的測(cè)定。

      本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于丙烯腈的檢出限為0.2 mg/kg，定量限為0.4 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，經(jīng)固相萃取凈化，用氣相色奢質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

       除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 四氫呋喃：色譜純。

4.3 丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分子式C₃H₃N, CAS號(hào)107-13-1，純度不小于99%，結(jié)構(gòu)式參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

4.4 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。

4.5 丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確至0.000 1 g)，以甲醇(4. 1)配制成濃度為1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

4.6 10％甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取10 mL甲醇和90 mL水，混勻后備用。

4.7 20%甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取20 mL甲醇和80 mL水，混勻后備用。

4.8 80％甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取80 mL甲醇和20 mL水，混勻后備用。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀：配有電子轟擊電離離子源(El)。

5.2 分析天平：感量為0.000 1 g和0.001 g。

5.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5 000 r/min。

5.4 超聲波水浴。

5.5 固相萃取裝置．

5.6 氮吹儀

5.7 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.8 雞心瓶：50mL。

5.9 具塞錐形瓶：50 mL。

5.10 具寒塑料離心管:50 mL。

5.11 微孔濾膜：0.45μm，有機(jī)相。

5.12 固相萃取柱：基質(zhì)為N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺，200 mg,6mL,或相當(dāng)者。使用前依次用5m甲醇、5mL水活化。

6 分析步驟

6.1 樣品處理

6.1.1 提取

6.1.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類樣品

      稱取0.5 g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶(5.9)中，加入20 ml甲醇(4.1)超聲提取20min,將上述提取液轉(zhuǎn)移至離心管(5. 10)中以不低于5000r/min離心15min，取上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（5. 7)濃縮至近干，再以2×1 mL 10％甲醇水溶液(4.6)沖洗雞心瓶，合并沖洗液作為待凈化液。

6.1.1.2 唇膏類樣品

      稱取0.5以精確至0.001g試樣于50 mL具塞錐形瓶(5.9)中，加人20 mL甲醇(4. 1)和0.5mL四氫呋喃(4.2)，超聲提取20min，將上述提取液移入離心管(5.10)中以不低于5000 r/ min離心15min，取上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（5.7)濃縮至近干，再以2×1 mL10%甲醇水溶液(4. 6）沖洗雞心瓶，合并沖洗液作為待凈化液。

6.1.2 凈化

      將6.1.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取社(5.12)，用1mL 20%甲醇水溶液(4.7)淋洗，抽至近干后，用3 mL 80%甲醇水溶液(4.8)洗脫。收集洗脫液，加入無(wú)水硫酸鈉(4.4)脫水，氮?dú)獯涤谥罥 mL, 過(guò)微孔濾膜(5.11)，濾液作為待測(cè)樣液。

6.2 測(cè)定條件

      氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定的參考條件如下：

      a) 色譜柱：HP-1NNOWax石英毛細(xì)管柱，60m×0.25mm(i.d.)×0.5μm，或相當(dāng)者;

      b) 載氣：氮?dú)?，純度?9.99%；流速：1.2mL/min;

      c）程序升溫：60℃保持3min，以4℃/min升溫至100℃，保待2min,再以20 ℃/min升溫至 220℃；

      d) 傳輸線溫度：253℃；

      e) 進(jìn)樣口溫度：200℃；

      f) 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：10:1;

      g) 進(jìn)樣量：2 L;

      h）電離方式：電子轟擊電離(El);

      i) 電離能量：70 eV;

      j) 掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子及豐度比見(jiàn)表1。

每一根色譜柱經(jīng)嚴(yán)格測(cè)試

色譜柱種類全

技術(shù)支持

多年積累豐富的色譜分析經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)團(tuán)隊(duì)

采用的不銹鋼管、玻璃管和色譜填料制作各種填充色譜柱

如需要用不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)作為柱兩端堵頭，請(qǐng)?jiān)谟嗀洉r(shí)注明

若采用柱上進(jìn)樣，柱入口前端將留有6CM 的空間,

為防止色譜填料流出，柱兩端均用硅烷化玻璃棉封堵

若采用閥進(jìn)樣或非柱上進(jìn)樣的色譜柱，其柱入口處被填滿

可提供多種型號(hào)氣相色譜儀所用玻璃柱構(gòu)型

2mm內(nèi)徑玻璃柱管的入口處均設(shè)有斜面以利進(jìn)樣

每根色譜柱均經(jīng)過(guò)充分老化和嚴(yán)格質(zhì)量評(píng)價(jià)測(cè)試

注意事項(xiàng)

感謝您購(gòu)買浩瀚生產(chǎn)的色譜柱.

浩瀚提供的每一根色譜柱均經(jīng)過(guò)老化，為您的分析分離效果，請(qǐng)?jiān)谑褂们霸倮匣?-2小時(shí)。老化時(shí)，應(yīng)先通載氣10min左右，待柱內(nèi)空氣置換干凈后，再用程序升溫升使用溫度老化。

為避免檢測(cè)器被污染，老化時(shí)請(qǐng)不要將色譜柱和檢測(cè)器相連。

當(dāng)柱箱溫度高于室溫時(shí)，載氣中少量氧會(huì)損壞色譜柱內(nèi)的固定相，載氣必須采用脫氧管進(jìn)一步脫氧（建議所用載氣中氧氣含量不要超過(guò)1PPm）

安裝色譜柱時(shí)，產(chǎn)品牌號(hào)應(yīng)面向操作者,左側(cè)為色譜柱的進(jìn)樣口(或見(jiàn)標(biāo)識(shí))。

拆卸色譜柱時(shí)，先將柱溫降室溫，然后再關(guān)載氣